纳米三氧化钼的制取方法如下：

1、水热合成法在密闭反应器中,将4∶1(摩尔比)的钼酸与月桂胶反应使钼酸分子上接技上胺,反应温度为150℃、时间为1天,此时淡黄色的钼胺化合物转为白色,冷至室温、陈化48h后放出产物,而后用33%的硝酸水溶液,在室温下处理48h,除去胺化合物,得到纯净的纳米三氧化钼纤维。总的水热、合成工艺流程如下:
MoO3•2H2O→[C12H26N]0.5MoO3.25→2MoO3•2H2O→MoO32

2、升华法升华法生产纳米三氧化钼是基于传统法生产纯三氧化钼的改进。该法是将工业氧化钼在密闭电热炉中将三氧化钼升华制取纯三氧化钼。纯三氧化钼的平均粒径在微米级。为了制取纳米三氧化钼必须将升华的三氧化钼气体急骤冷却防止三氧化钼粒子聚凝或团聚,特别是软团聚。为此研究人员设计了一个氮急冷系统,将液氮引入电磁炉中快速冷却升华的三氧化钼。

生产纳米三氧化钼工艺包括:将24～260μm的工业氧化钼粉体,经螺旋输送机给入电热升华炉,电炉的处理能力为284kg/h。电炉加热至1093～1266℃,在此温度下,三氧化钼升华,升华的三氧化钼被液氮骤冷。

液氮冷却系统由液氮储槽①、上下阀门②、温度、压力总控制室③、热电偶④、液氮出口管⑤等组成。液氮骤冷的温度为37～54℃,最佳为48℃,液氮入炉压力为260～660Pa。纳米三氧化钼产品收集系统由收集漏斗⑥、过滤器⑦和泵⑨组成。收集漏斗等由SAE316不锈钢制成,它与过滤器⑦联结,抽气泵的能力为8500L/min,其功率大小取决于纳米三氧化钼的产量。该升华炉作业480min,产出纳米三氧化钼29kg,其粒度约30nm(直径)、长度约80～90nm、BET为20～60m2/g。